六价铬是一种对环境和人体健康有着强烈毒性的重金属元素。在冶金、皮革制造等工业活动产生的废水中,六价铬是必须检测的重点项目。在线六价铬检测仪常用二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬浓度。 即在微酸性条件下,六价铬与二苯碳酰二肼发生反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定,该化合物颜色深浅与六价铬的含量成正比。 详细步骤如下: 首先,进行样品消解。将适量的含铬样品(铬含量少于0.05mg)放入烧杯中,随后加入5ml硝酸和3ml硫酸。样品被蒸发至至少10ml,然后冷却,并用水稀释至10ml。通过添加氨水使溶液中和至PH为1-2,最后转移到50ml容量瓶中并用水稀释至标线。 然后,取上述50ml试样放入锥形瓶中,调整至中性。在加入数粒玻璃珠的同时,加入0.5ml硫酸和0.5ml磷酸,摇匀。然后滴加2滴高锰酸钾溶液,以维持溶液的紫红色,并加热至溶液体积减少到约20ml。 紧接着冷却后,加入1ml尿素,摇匀,并使用滴管滴加亚硝酸钠,直至紫红色刚好褪去。然后将溶液转移到50ml比色管中,以便用在线六价铬检测仪测量其吸光度。 最后,进行校准曲线的制作。分别向50ml容量瓶中加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标液。然后添加0.5ml硫酸和0.5ml磷酸,用水稀释至标线。利用在线六价铬检测仪测量吸光度,绘制校准曲线以确保后续测量的准确性。 |