碱性过硫酸钾紫外分光光度法测总氮含量原理步骤
时间:2024-08-12 15:21:45   访客:286

碱性过硫酸钾紫外分光光度法的核心原理在于利用过硫酸钾在碱性条件下分解生成的原子态氧,将水样中的含氮化合物(包括氨氮、亚硝酸盐、有机氮等)氧化为硝酸盐。随后,通过紫外分光光度计在特定波长(220nm和275nm)下测定硝酸盐的吸光度,进而计算出总氮的含量。

具体步骤

首先,在60°C以上的水溶液中,过硫酸钾(K₂S₂O₈)与氢氧化钠(NaOH)反应,生成硫酸钾(K₂SO₄)和原子态氧(O)。原子态氧在碱性环境中具有强氧化性,能够进一步与水样中的含氮化合物反应。

然后,在120°C至124°C的碱性介质中,过硫酸钾作为氧化剂,将水样中的氨氮、亚硝酸盐及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。这一步骤不仅提高了检测的灵敏度,还简化了后续的分析过程。

等待氧化反应完成后,利用紫外分光光度计在220nm和275nm两个波长下分别测定硝酸盐的吸光度(A220和A275)。由于硝酸盐在这两个波长下的吸光度特性不同,通过计算两波长吸光度的差值(A = A220 - 2A275),可以得到校正后的吸光度值,用于后续的总氮含量计算。

最后,根据校正后的吸光度值,结合预先绘制的工作曲线(或校准曲线),即可计算出水样中的总氮含量(以NQN计)。

操作要点

1、试剂选择

过硫酸钾:应选用优级纯试剂,以降低试剂中的含氮量,减少实验空白值。

实验用水:建议使用无氨纯水,以避免水中原有氨氮对实验结果的影响。

2、仪器准备

紫外分光光度计:确保仪器处于良好工作状态,波长定位准确。

石英比色皿:选择10mm规格的比色皿,保持清洁无污染。

3、其他辅助设备:如压力蒸汽消毒器、具塞玻璃磨口比色管等,也需按规范准备。

操作注意事项

严格控制过硫酸钾和氢氧化钠的用量,确保反应条件的一致性。

分光光度计使用前应进行预热和波长校准,确保测量结果的准确性。

实验过程中应避免光线的直接照射,以减少测量误差。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法是一种准确、可靠的水质总氮测定方法。通过合理的试剂选择和仪器准备,以及严格的实验操作,可以确保测量结果的准确性和稳定性。该方法在水质监测、环境保护等领域具有广泛的应用前景,为水质管理提供了有力的技术支持。

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